氣相色譜儀小知識(shí)

公司地址：江西省南昌市解放西路明珠廣場(chǎng)C棟902室，福建省廈門(mén)市樂(lè)海北里35號(hào)403室

南昌捷島科儀專(zhuān)業(yè)生產(chǎn)銷(xiāo)售捷島牌GC1690系列，GC1620系列氣相色譜儀，并代理銷(xiāo)售、培訓(xùn)、維修上海伍豐、沃世/Waters、安捷倫、島津、上海儀電上分廠、賽默飛世爾等國(guó)內(nèi)外氣相色譜儀、液相色譜儀及其配件耗材，優(yōu)惠價(jià)格、培訓(xùn)、維修請(qǐng)銷(xiāo)售、培訓(xùn)和維修統(tǒng)一客服，：，歡迎經(jīng)銷(xiāo)商和終端用戶在線或與訂購(gòu)，謝謝！

A所有組分峰變小
     可能原因 建議措施
     1進(jìn)樣針缺陷 使用新針或無(wú)缺陷的針
     2進(jìn)樣后漏夜 判斷漏夜點(diǎn)，維修之
     3 MAE UP過(guò)大：分流比過(guò)大 調(diào)整氣體流速和分流比
     4 分析物質(zhì)分子量過(guò)大，底揮發(fā)樣品時(shí) 提高INJ。OVEN（主要柱子的高使
     樣品的汽化溫度過(guò)低，或柱溫度低 用溫度）
     5 NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋 更換銣珠
     6NPD溫度過(guò)高（使用或環(huán)境溫度），氣體不 更換銣珠：避免高溫使用
     7不分流進(jìn)樣，分流閥關(guān)閉快：初始OVEN溫高
     8 檢測(cè)器與樣品不匹配
     9樣品的揮發(fā) 調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑
     B峰伸舌
     峰伸舌多右色譜柱過(guò)載 減小進(jìn)樣量(可能需提高儀器的sensitivty
     使用大容量柱子：提高OVEN，INJ溫度：
     增大氣體流速
     C峰高峰面積不重復(fù)
     1進(jìn)樣不重復(fù)，偏差大 自動(dòng)進(jìn)樣器：加強(qiáng)手動(dòng)進(jìn)樣的練習(xí)
     2其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位，干擾
     3基線的干擾
     儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變 參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化
     D負(fù) 峰
     1 Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號(hào)性接反 信號(hào)連接倒置
     2 TCD中，樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù) 選擇數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”
     3 ECD被污染，可能在正峰后跟隨負(fù)峰 清洗ECD，更換之（若有必要）
     E樣品的檢測(cè)靈敏度下降
     1色譜柱，襯管被污染，使活性物質(zhì)靈敏度小將 清洗襯管：用溶劑（優(yōu)級(jí)甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要）
     2進(jìn)樣時(shí)樣品滲漏（對(duì)易揮發(fā)物質(zhì)更甚） 查找滲漏點(diǎn)
     3 在splite汽化進(jìn)樣中，OVEN初始溫度過(guò)高 用低于樣品溶劑的初始溫度；致使樣品汽化后擴(kuò)散加劇，導(dǎo)致撕沸點(diǎn)樣品靈敏度下降 使用高沸點(diǎn)溶劑
     F 峰分叉
     1 進(jìn)樣過(guò)激，不穩(wěn)定，形成二次進(jìn)樣 練習(xí)手動(dòng)進(jìn)樣：使用自動(dòng)進(jìn)樣器
     2色譜柱安裝失敗 重新安裝
     3 spliess或柱頭進(jìn)樣，樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑
     4柱子溫度波動(dòng) 修理穩(wěn)控系統(tǒng)
     5 spliess進(jìn)樣，量大，時(shí)間長(zhǎng)。希望用“溶劑 在毛細(xì)管色譜柱前端安裝5米的去
     效應(yīng)“譜帶濃縮時(shí)，溶劑的固定相的濕潤(rùn)性差 活化，未覆蓋固定液的毛細(xì)管
     溶劑將在柱子中形成幾米長(zhǎng)，厚度不等的溶劑帶
     破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉
     J 峰拖尾
     1襯管，色譜柱被污染；有活性點(diǎn) 清洗，更換之 （如有必要）
     2襯管，色譜柱安裝不黨，存在死體積 注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝
     3色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割，使之平
     4固定相的性指標(biāo)與樣品分析不匹配 換匹配的柱子
     5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過(guò)低溫度區(qū)
     6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管；切除柱頭10cm
     7 進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng) 縮短之
     8分流比低 增大分流比（少大于20/1）
     9進(jìn)樣量過(guò)高 減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品
     10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸類(lèi)易拖尾 用性大的色譜柱；樣品衍生處理
     H保留時(shí)間漂移
     1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度
     2氣體流速變化 注射甲烷，測(cè)定載氣線速度
     3進(jìn)樣口泄露 檢查進(jìn)樣墊；判斷其他泄露處
     4溶劑條件變化 樣品，標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑
     5色譜柱被污染 切除柱頭10cm；高溫老化，清洗
     I分離度下降
     1色譜柱被污染 方法同上
     2 固定相被破壞（柱流失） 更換之
     3 進(jìn)樣失敗 檢查泄露，維修之檢查吹掃時(shí)間
     檢查溫度的適應(yīng)性；檢查襯管
     4樣品濃度過(guò)高 稀釋?zhuān)粶p少進(jìn)樣量；用高分流比
     H溶劑峰拉寬
     1色譜柱安裝失敗
     2進(jìn)樣滲漏
     3進(jìn)樣量高 提高汽化溫度
     4分流比低 提高分流比
     5OVEN低
     6 分流進(jìn)樣時(shí)，初始OVEN過(guò)高 降低初始柱溫，使用高沸點(diǎn)溶劑
     7吹掃時(shí)間過(guò)長(zhǎng)（不分流進(jìn)樣） 定義短時(shí)間的吹掃程序
     基線問(wèn)題
     A基線向下漂移
     1 新安裝的柱子，基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化
     2 檢測(cè)器未達(dá)到平衡 延長(zhǎng)檢測(cè)器的平衡時(shí)間
     3 檢測(cè)器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來(lái) 清洗之
     B 基線向上漂移
     1色譜柱固定相被破壞
     2 載氣流速下降 調(diào)整載氣壓力；清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥
     C噪音
     1毛細(xì)管末插入檢測(cè)器太深 重新安裝色譜柱
     2 使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查，維修氣路
     3 FID ，NPD ，FPD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng) 高燃?xì)?，調(diào)整流速
     4進(jìn)樣口被污染 清洗進(jìn)樣口；更換擱墊；更襯管中的玻璃纖維或硅烷化
     5毛細(xì)管色譜柱被污染 切除端10cm；用溶劑清洗色譜柱；更換之
     6檢測(cè)器發(fā)生故障 維修，更換之
     7檢測(cè)器電路發(fā)生故障 生產(chǎn)商或維修機(jī)構(gòu)（專(zhuān)業(yè)）
     D Offset(基線位置的突然改變
     1電源電壓波動(dòng) 使用穩(wěn)壓器
     2 電路接口處連接不好 檢查，清洗其接口處，擰緊接口
     3進(jìn)樣口被污染
     4色譜柱被污染
     5毛細(xì)管末端插入檢測(cè)器太深
     6 檢測(cè)器被污染
     E毛刺
     1 電磁干擾 關(guān)閉電磁干擾源
     2顆粒污染進(jìn)入檢測(cè)器
     3氣路密封松動(dòng)，氣體泄露 擰緊松動(dòng)的密封
     4檢測(cè)器內(nèi)部電路接口或輸入，輸出信號(hào)接口松動(dòng) 檢查，清洗，擰緊接口，更換之
     積塵或被腐蝕
     F Wander（低頻率的噪音）
     1溫度，壓力等環(huán)境條件的波動(dòng) 找到環(huán)境因素變化與基線的關(guān)系，然后穩(wěn)定之
     2溫度控制漂移 測(cè)量檢測(cè)器的溫度
     3 載氣中含雜質(zhì)（溫度穩(wěn)定時(shí)） 更換載氣或氣體凈化器
     4進(jìn)樣口被污染
     5毛細(xì)管被污染
     6氣體流速控制失靈 清洗或更換氣體

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